Kleines Paket, große Wirkung

Analyse von sieben Standard-Anionen gemäß ISO 10304-1

Abbildung 2 zeigt die Überlagerung von sechs Chromatogrammen mit der Trennung von sieben Standard-Anionen. Sehr niedrige RSD-%-Werte für die Retentionszeit (≤ 0,04 %) und Peakfläche (≤ 0,45 %) aller Anionen weisen auf eine hohe Präzision des Analysesystems hin. Der ICDS-40A Suppressor mit geringem Totvolumen reduziert die Peak-Dispersion und verbessert die Trennung von Fluorid vom negativen Wasserpeak. Die Einhaltung der Anforderung des ISO-Standards an die gemäß US Pharmacopeia (USP) berechnete Auflösung R (≥ 1,3) war zufriedenstellend. Dieses Verfahren wird zur Trennung von sieben Standard-Anionen innerhalb einer relativ kurzen Analysedauer empfohlen.

Linearität

Bei der Leitfähigkeitsdetektion lag der lineare Arbeitsbereich für die Konzentration zwischen 0,1 und 5 mg/l; eine Ausnahme bildeten Bromid und Nitrit, die im Bereich von 0,05 bis 5 mg/l lagen. Der Bestimmungskoeffizient R² war bei ≥ 0,9993 für alle Anionen.

Probenanalyse

Die Konzentration der analysierten Anionen in den Proben variierte, aber alle zeigten einen hohen Konzentrationsunterschied zwischen Phosphat, Sulfat und teilweise Nitrat gegenüber anderen Anionen. Abbildung 3 zeigt ein repräsentatives Beispiel für eine Analyse von Trinkwasser, das aus einem Wasserspender stammt. Die Proben wurden folglich unverdünnt und verdünnt (1/40, v/v) gemessen, um alle Zielkomponenten jeweils im linearen Konzentrations-Arbeitsbereich zu quantifizieren. Der Gehalt an hoch konzentriertem Phosphat, Sulfat und teilweise Nitrat wurde über die verdünnten Proben berechnet und die Konzentration der restlichen Anionen über die unverdünnten Proben. Tabelle 1 zeigt die Anionenkonzentration in den analysierten Trinkwasserproben.

Analyse von zehn Anionen gemäß EPA 300.1

Abbildung 4 zeigt die Trennergebnisse von 10 Anionen. Dieses Verfahren wird empfohlen für eine Analyse von drei Desinfektionsnebenprodukten – Chlorit, Bromat und Chlorat – in Gegenwart von sieben Standard-Anionen. Alle Anionen werden in weniger als 27,5 Minuten eluiert. Das für dieses Verfahren verwendete Säulenmaterial hat eine geringere Partikelgröße verglichen mit dem eingesetzten Säulenmaterial bei der zuvor diskutierten Analyse der sieben Anionen, was höhere Auflösung ermöglicht. 

Die Analysedauer ist zwar lang, der Vorteil dieser Methode besteht aber in der Basislinientrennung der zehn Analyte. Darüber hinaus ist die Auflösung von Bromid und Chlorat höher, sogar bei größerem Injektionsvolumen. Diese Methode wird auch bei der Spurenanalyse von Chlorat und Bromid hilfreich sein.

Linearität und Methodennachweisgrenze

Zur Bewertung des Verfahrens und der Gesamtsystemleistung wurden auch Linearität, Methodennachweisgrenzen (Method Detection Limit = MDL) und Reproduzierbarkeit bestimmt. Die MDL-Untersuchung wurde gemäß dem Verfahren in EPA-Methode 300.1 durchgeführt. 

Dazu werden sieben wiederholte Injektionen von MDL-Standards vorgenommen. Sie wurden hergestellt durch Verstärkung einer Leerprobe mit Anionenstandards bis zu einer Konzentration, die 3- bis 5-fach über der Gerätenachweisgrenze liegt. Das MDL wurde berechnet aus (t) x (S), wobei t der Student-t-Verteilung für das 99 % Konfidenzniveau (t = 3,14 für sieben Wiederholungen) entspricht und S der Standardabweichung aus sieben Injektionen.

Die Ergebnisse zur Linearität der Kalibrationskurven zeigen, dass das System einen linearen Verlauf mit einem Bestimmungskoeffizienten R² größer als 0,999 für alle zehn Anionen in einem breiteren Konzentrationsbereich produziert hat. Die berechneten MDL lagen im unteren ppb-Bereich von 1,3 µg/l (Fluorid) bis 12,6 µg/l (Chlorid). 

Reproduzierbarkeit und Genauigkeit

Dieses Verfahren weist auch eine ausgezeichnete Reproduzierbarkeit für die Retentionszeit (< 0,7 % RSD) und die Peakfläche (< 0,42 % RSD) auf. Tabelle 2 zeigt, dass mit Hilfe beider Methoden akzeptable Wiederfindungen bei allen anorganischen Ionen in drei Wassermatrizes erhalten wurden.